малюнок 1.Уповільнене розтріскування під час заливки епоксидною смолою зазвичай починається на краях компонентів і на виходах свинцю -, а не на зовнішній поверхні. Збірка проходить всі початкові тести; несправність з'являється після 50-200 термоциклів в експлуатації.
Збірка проходить всі кваліфікаційні випробування. Привіт-пот: пас. Візуальний огляд: чистий. Термічний удар від –40 градусів до +85 градусів, 50 циклів: пройдено. Це кораблі. Через чотирнадцять місяців надходять перші польові зразки - волосяні тріщини на межі заливки-–-корпус, розшарування в точках виходу свинцю, періодичні розриви на одиницях, які були чистими під час транспортування. Команда інженерів запитує-розрізи. Тріщини в епоксидній смолі, а не в компонентах. Графік лікування у виробничому записі вказано правильно. Матеріал не змінився. Розслідування завершується як «втома матеріалу - в межах очікуваної мінливості терміну служби».
Це не втома матеріалу. Це залишкова напруга, встановлена під час затвердіння, яка ніколи не вимірювалася та ніколи не з’являлася в кваліфікаційній послідовності -, оскільки кваліфікація не включала термічні цикли, необхідні для її звільнення.Уповільнене розтріскування товстого-зрізу епоксидної смоли майже завжди є дефектом процесу твердіння, а не дефектом матеріалу. Тріщина утворюється під час затвердіння. Він з'являється в полі.
Екзотермічний механізм: чому товсті зрізи тверднуть інакше, ніж тонкі
Епоксидне перехресне -зшивання є екзотермічною реакцією. Коли смола та затверджувач поєднуються і суміш піддається нагріванню, реакція генерує власне тепло на додаток до поглинання тепла з печі. У тонкому зразку - типу, який використовується для випробування матеріалів UL - само-генероване тепло швидко розсіюється в атмосферу печі через велике співвідношення поверхні-до-об’єму. Температура зразка точно відповідає встановленій температурі печі протягом усього циклу затвердіння.
У товстій закритій секції - сердечник трансформатора з заливкою 20 мм, силовий модуль із глибиною заповнення 25 мм - співвідношення поверхні-до-об’єму набагато нижче. Тепло від екзотермічної реакції в центрі секції має довгий шлях дифузії до поверхні, а навколишня смола, яка ще не повністю прореагувала, діє як теплоізоляція. Температура всередині духовки перевищує задану температуру духовки. Під час одно-ступеневої 120-градусної вулканізації 20-мм секції температура всередині 140–165 градусів не є незвичайною, навіть якщо духовку встановлено на 120 градусів, а поверхня деталі вимірює 120 градусів за допомогою поверхневої термопари.
Це перевищення має значення, оскільки швидкість перехресного-зшивання різко зростає з температурою. Серцевина секції, що на 20–45 градусів вище заданого значення печі, завершує первинне перехресне -зв’язування значно швидше, ніж зовнішній матеріал. Мережа перехресних-зв’язків у ядрі фактично «заморожена» на місці, тоді як зовнішні шари ще реагують. Коли збірка охолоджується після затвердіння, обидві області стискаються термічно -, але вони стискаються з різних початкових точок і з різною швидкістю, оскільки ядро вже є твердим склоподібним твердим тілом, тоді як зовнішні шари завершують формування мережі.
Результатом є зафіксований-напружений стан у повністю затверділій частині: залишкова напруга розтягування в зовнішньому матеріалі та залишкова напруга стиску в серцевині. Це не гіпотеза - це добре-охарактеризоване явище під час термореактивної обробки товстого-перерізу, аналогічне залишковій напрузі у швидко загартованому склі.
малюнок 2.Під час одно-ступеневої 120-градусної вулканізації 20-мм секції температура внутрішньої частини зазвичай перевищує задану температуру печі на 20–45 градусів під час перехресної -екзотермічної дії. Дво-ступеневий профіль обмежує це перевищення, ініціюючи перехресне-з’єднання при 80 градусах перед застосуванням вищої{10}}температурної ступені.
Чому збірка проходить початкове тестування
малюнок 3.Після одно-ступеневої високотемпературної-твердіння затверділа частина перебуває в заблокованому-напруженому стані: залишковий натяг у зовнішніх шарах, залишкове стиснення в серцевині. Цей напружений стан додає до циклічної термічної напруги під час експлуатації, прискорюючи виникнення втомної тріщини.
Залишкова напруга розтягування у зовнішньому заливному матеріалі після одно-етапного-твердіння товстої секції зазвичай нижча за граничну міцність на розтяг епоксидної смоли за кімнатної температури. Повністю затверділа частина не тріскається під час затвердіння - або, якщо це відбувається, мікро-тріщини є нижчими за порог виявлення при візуальному огляді. Випробування під високим -потенциалом при номінальній напрузі успішно пройдено, оскільки ефективна діелектрична міцність матриці з невеликим навантаженням суттєво не відрізняється від ненапруженої еталонної.
Проблема проявляється під час термічних циклів, і механізм зрозумілий: кожен термічний цикл від низької температури до високої температури створює циклічні напруги розтягування та стиснення в заливному матеріалі, викликані невідповідністю КТР між епоксидною смолою, вбудованими компонентами та корпусом. У місцях концентрації напруги - кути, краї компонентів, точки виходу свинцю та межа заливки-–-корпус - амплітуда циклічної напруги найвища. Залишкове напруження розтягування від затвердіння безпосередньо додається до циклічного напруження розтягування в цих місцях, оскільки обидва є напруженнями розтягування, які діють в одному напрямку під час фази нагрівання термічного циклу.
Сукупна амплітуда напруги - залишкова напруга затвердіння плюс циклічна термічна напруга - все ще може бути нижчою за межу міцності на розрив епоксидної смоли під час першого циклу. Він досягає порогу виникнення втомної тріщини після кількох циклів, що залежить від конкретної величини залишкового напруження, невідповідності КТР, амплітуди термічного циклу та геометрії концентратора напружень. Тому поломка з’являється після 50–200 циклів, а не при первинному тестуванні. Це не деградація матеріалу з часом - це накопичення напруги до порогового значення.
Чому цей збій систематично помилково визначають
Коли польове дослідження несправностей виявляє тріщини в епоксидному матеріалі для заливки, часто трапляються кілька помилкових ідентифікацій:
«Втома матеріалу»- епоксидна смола вийшла з ладу через втому, що означає, що матеріал не підходить для застосування. Фактичним механізмом є накопичення напруги від поєднання залишкової напруги при затвердінні та циклічної термічної напруги. Перехід на інший епоксидний матеріал без зміни процесу затвердіння повторить несправність, оскільки механізм залишкового напруження залежить-від процесу, а не від-матеріалу.
«Пошкодження від термічного удару»- вузол піддався надзвичайно сильному перегріву. Іноді це правда, але тріщини від термічного удару зазвичай починаються на зовнішній поверхні та поширюються всередину. Тріщини від залишкової напруги зазвичай виникають на внутрішніх геометричних елементах (краї компонентів, вихідні отвори) і поширюються назовні. Місце походження тріщини розрізняє два механізми на поперечному-перерізі.
«Недостатня адгезія до заливки»- епоксидна смола погано зчепилася з підкладкою чи корпусом. Відшарування на межі заливки-корпуса може виникнути внаслідок невідповідної підготовки поверхні, але це також може бути результатом перевищення залишкової напруги розтягування над міцністю міжфазного з’єднання. Останній не потребує збою підготовки поверхні - це відбувається на чистих, правильно підготовлених поверхнях, коли залишкова напруга є достатньо високою.
«Якість компонентів»- невдача лідирування або припинення компонента. У випадках, коли тріщина поширюється на інтерфейс компонента, появу тріщини можна помилково визначити як несправність компонента. Аналіз поперечного-перерізу розрізняє тріщину, що виникла на компоненті, і тріщину, яка поширилася до нього від навколишньої епоксидної смоли.
У більшості цих помилкових ідентифікацій запис процесу лікування не переглядається як частина розслідування несправності. Графік затвердіння, наведений у виробничому маршрутнику, відповідає специфікації -, оскільки в специфікації вказано задану температуру духовки та запрограмовану тривалість, а не температуру, фактично досягнуту всередині секції горщика. Механізм залишкової напруги невидимий у виробничому записі.
Дво{0}}профіль затвердіння: як він зменшує залишкову напругу
Дво-профіль затвердіння безпосередньо впливає на екзотермічний механізм, розділяючи реакцію перехресного{1}}зшивання на дві контрольовані стадії:
Етап 1 при 80 градусахініціює реакцію зшивання-за нижчої температури, де швидкість реакції нижча, а екзотермічне виділення тепла за одиницю часу нижче. При 80 градусах система починає нарощувати -щільність перехресних зв’язків -, достатню, щоб запобігти швидкому прискоренню швидкості реакції, яке могло б статися, якби систему одразу піддали впливу 120 градусів. Нижча початкова швидкість реакції зменшує само-генеровану екзотермію, утримуючи температуру всередині ближче до заданої температури печі. Щільність перехресних-зв’язків розвивається більш рівномірно по глибині розрізу протягом Етапу 1.
2 етап при 120 градусахпотім приводить систему до повного відновлення. До моменту початку Етапу 2 мережа Етапу 1 вже досягла достатньої жорсткості, щоб обмежити додаткову екзотермію під час Етапу 2. Решта перехресних-зв’язків відбувається в мережі, яка частково обмежена структурою Етапу 1, а різниця температур між ядром і поверхнею під час Етапу 2 значно зменшується порівняно з одно-стадією затвердіння 120 градусів.
Результатом є затверділа частина з меншим залишковим напруженням розтягування в зовнішньому матеріалі. Збірка все ще має деяку залишкову напругу - жоден процес лікування не усуває її повністю -, але величина зменшена настільки, що сукупна амплітуда залишкової напруги та циклічної термічної напруги залишаються нижче порогу виникнення втомної тріщини для значно довшого терміну служби.
Це не теоретичний аргумент. Це спостерігалося емпірично: вузли, які зазнали відстроченого розтріскування під час одно-етапної 120-градусної вулканізації на тому самому заливному матеріалі, показали подовжений термін служби після переходу на дво-етапний профіль, без зміни матеріалу, геометрії чи будь-якого іншого параметра процесу. Графік лікування є змінним.
Критична прогалина в кваліфікаційному тестуванні
Стандартні серії кваліфікаційних випробувань для закритих вузлів зазвичай включають обмежену кількість термічних циклів - 50 до 100 циклів є загальним у стандартах IEC і UL для певних категорій обладнання. Товстий-збірний герметизований вузол із залишковою напругою від одно-етапного затвердіння може пройти 50 або навіть 100 термічних циклів, перш ніж кумулятивне напруження досягне порогу виникнення тріщин. Коли відмова виникає після 150–200 циклів експлуатації -, що може відповідати 12–18 місяцям роботи при одному або двох термічних циклах на день - послідовність кваліфікації не виявила її.
Це систематичний проміжок: кваліфікація була виконана правильно, тест пройдено, але режим невдачі діє на довшій шкалі циклу, ніж охоплює тест. Конструкції, у яких процес затвердіння створює залишкову напругу, потребують або довшої послідовності кваліфікаційного термічного циклу, або процесу затвердіння, який зменшує залишкову напругу до рівня, коли стандартна кількість циклів кваліфікації справді прогнозує термін служби.
Дво{0}}ступеневий профіль затвердіння зменшує величину залишкової напруги, що зменшує загальну амплітуду напруги за цикл. Це, у поєднанні з тією самою кількістю теплових циклів у кваліфікаційній послідовності, забезпечує справжню впевненість, а не впевненість, яка обмежена нездатністю тесту виявити режим відмови.
Визначення того, чи є поточний дизайн під загрозою
Наступні умови конструкції та процесу вказують на підвищений ризик залишкової напруги в епоксидному заливці-товстого профілю:
Глибина заливки перевищує 10 мм у будь-якому розмірі.
Поточний графік вулканізації є одно-етапним при 100 градусах або вище.
Термопара не контролює температуру всередині під час затвердіння - реєструється лише температура поверхні або повітря в печі.
Історія несправностей показує тріщини, які з’являються після кількох термічних циклів під час експлуатації, коли вузли пройшли первинну перевірку.
Місця походження тріщин на поперечному-перерізі знаходяться на краях компонентів, вихідних виходах або внутрішніх геометричних елементах -, а не на зовнішній поверхні.
Кваліфікаційна кількість теплових циклів становила 50 циклів або менше, а очікуваний термін служби включав 200 або більше термічних циклів.
Практичний етап перевірки полягає у виготовленні тестових зразків із фактичною товщиною виробничої секції та графіком затвердіння, вбудовуванням термопари в центрі секції та записом фактичного профілю температури серцевини під час затвердіння. Якщо під час фази перехресного зв’язування температура всередині значно перевищує задану температуру печі, активується екзотермічний механізм і виникає залишкова напруга.
HDT, Tg і RTI: Термічні властивості, які визначають робочу зону
Правильно виконаний двоступеневий профіль затвердіння дає затверділий матеріал із повними номінальними тепловими властивостями: Tg 117,8 градусів за TMA (ASTM E831), HDT 130 градусів, RTI 130 градусів за UL File E120665. Ці значення визначають робочий діапазон для затверділої збірки:
Tg 117,8 град- температура склування, виміряна за допомогою термомеханічного аналізу; використовуйте це для розрахунків бюджету CTE та аналізу стабільності розмірів. Вище Tg КТР зростає з 49,772 ppm/градус (1, нижче Tg) до 148,482 ppm/градус (2, вище Tg) - приблизно в 3 рази.
HDT 130 градусів- температура, за якої затверділий матеріал прогинається під стандартним навантаженням 1,8 МПа; використовуйте це для механічного навантаження-підшипника при підвищеній температурі.
RTI 130 градусів- рейтинг UL для постійного збереження електричних і механічних властивостей; конструкції, які вимагають безперервної роботи вище 90 градусів, які виходять за межі рейтингу E532/H532 (RTI 90 градусів), знаходяться в межах рейтингу E536/H536.
Ці значення теплових властивостей досягаються, лише якщо дво{0}}етапне затвердіння завершено належним чином. Збірка, яка отримала лише етап 1 - або етап 1 за недостатньої температури -, матиме Tg і HDT нижче цих значень. Зразки-свідки, затверділі разом із виробничими партіями та перевірені на HDT, забезпечують практичну перевірку процесу: виміряний HDT значно нижче 130 градусів вказує на неповну стадію 2 затвердіння.
Пов’язаний продукт для заливки товстих-профілів із затвердінням Stress Control
E536/H536 — це дво-компонентна вогнезахисна епоксидна суміш UL 94 V-0-, розроблена спеціально для товстих-застосувань, де основним механізмом руйнування є напруга затвердіння. Його двоетапний профіль затвердіння (80 градусів × 2 години + 120 градуси × 4 години) обмежує екзотермію серцевини під час стадії 1 і досягає повного розвитку властивостей на стадії 2. RTI 130 градусів, HDT 130 градусів, Shore D 89 і мінімальна сертифікована UL товщина 1,58–1,74 мм (чорний колір) під файлом UL E120665.
Він не підходить для застосувань, де потрібна теплопровідність вище 0,5 Вт/м·К (для цього використовуйте E533/H533) або для виробничих середовищ-затвердіння при кімнатній температурі (для цього використовуйте E532/H532). Дво-профіль полімеризації вимагає можливості печі як при 80 градусах, так і при 120 градусах з контрольованим часом наростання та витримки.
→ 🔗Сторінка продукту E536/H536 - Технічні дані, звіт про випробування TMA, примітки щодо застосування
Ключові інженерні питання
Як дізнатися, чи є в моєму поточному вузлі залишкове напруження від процесу затвердіння?
Прямий метод полягає у вбудовуванні термопари в центр секції заливки та записі внутрішньої температури під час затвердіння. Якщо під час фази перехресного-зшивання температура всередині перевищує задану температуру печі більш ніж на 10–15 градусів, утворюється залишкова напруга. Непрямий метод полягає у виконанні прискореного термічного циклу до кількості циклів, яка значно перевищує кваліфікаційну послідовність (наприклад, 500 циклів), і огляду на наявність місць виникнення тріщин. Тріщини, які виникають на внутрішніх геометричних елементах, а не на зовнішній поверхні, узгоджуються із залишковою напругою як рушієм.
Якщо я перейду з одно-етапного на дво-етапний графік вулканізації на моїй наявній збірці, чи потрібно мені проходити повторну кваліфікацію?
У більшості випадків, так - принаймні, зміна процесу затвердіння має бути відображена в специфікації виробничого процесу та підтверджена на тестових зразках, щоб підтвердити, що властивості затвердіння відповідають вимогам проекту. Для вузлів, які є частиною кінцевого продукту, занесеного до UL-переліку, зміна графіка твердіння заливної суміші може викликати сповіщення або вимогу повторної-оцінки органом, що вносить до списку. Це слід підтвердити перед впровадженням зміни процесу. Перевірка повинна включати термоциклування до кількості циклів, достатньої для підтвердження того, що режим відмови, який був у попередньому графіку лікування, не відображається в новому.
Чи можна не-виміряти залишкову напругу на готових вузлах?
Не-технічно можливе неруйнівне вимірювання залишкової напруги в епоксидній смолі за допомогою таких методів, як фотопружність або мікро-Раманівська спектроскопія, але це не звичайні виробничі інструменти. Руйнівний аналіз поперечного-перерізу з подальшим мікроскопічним оглядом тріщин більш практичний для перевірки виробництва. Найдоступнішим інструментом перевірки виробництва є зразок-свідок: затверділий зразок, виготовлений одночасно з кожною виробничою партією, який зберігається та періодично перевіряється шляхом термічного циклу та перевірки-перерізу. Відхилення в досліджуваному зразку передбачає, але не гарантує, що присутній у виробничій партії.
Наступні кроки - Зверніться до Fong Yong Chemical
